原子力顯微鏡在采用接觸模式時(shí),對(duì)樣品有一系列要求,這些要求確保測(cè)試的準(zhǔn)確性和有效性。以下是對(duì)樣品要求的詳細(xì)歸納:
一、樣品的基本物理特性
樣品尺寸:
樣品尺寸應(yīng)足夠小,通常直徑小于12mm,高度小于3mm,以確保在測(cè)試過(guò)程中樣品表面的任何變化都可以被檢測(cè)到。如果樣品過(guò)大,可能會(huì)導(dǎo)致一些細(xì)節(jié)被忽略或掩蓋。
對(duì)于特殊需求的樣品,如直徑超過(guò)210mm或厚度超過(guò)15mm的樣品,需確認(rèn)儀器是否支持并考慮相應(yīng)的測(cè)試策略。
樣品硬度與強(qiáng)度:
樣品應(yīng)具有適當(dāng)?shù)挠捕群蛷?qiáng)度,以承受探針在接觸模式下的壓力而不發(fā)生形變或破裂。
太軟的樣品可能會(huì)因探針的壓力而變形,導(dǎo)致圖像失真;而太硬的樣品則可能磨損探針。
樣品平整度:
樣品表面應(yīng)盡量平坦,以減少掃描時(shí)探針的垂直運(yùn)動(dòng),避免對(duì)樣品造成損傷或產(chǎn)生虛假信號(hào)。
樣品上下表面平整,高低起伏應(yīng)小于1μm。
樣品導(dǎo)電性:
對(duì)于非導(dǎo)電或低導(dǎo)電性的樣品,可采用蒸鍍一層薄金膜或碳層增加其導(dǎo)電性,以避免成像時(shí)出現(xiàn)充電效應(yīng)。
二、樣品的制備與固定
樣品清潔度:
AFM原子力顯微鏡測(cè)試前,確保樣品表面無(wú)塵、無(wú)油、無(wú)污染物??梢允褂贸暡ㄇ逑椿虻入x子體處理來(lái)清潔樣品表面。
樣品固定:
樣品需穩(wěn)固地固定在樣品臺(tái)上,避免在掃描過(guò)程中移動(dòng)或振動(dòng)。
常見(jiàn)的固定方法是采用雙面膠固定在樣品托上;測(cè)試電學(xué)性能時(shí),需要用導(dǎo)電膠、銀漿等固定,以形成導(dǎo)電通道。
樣品分散:
對(duì)于粉末或液體樣品,需要確保其均勻分散在基底上,以避免團(tuán)聚或沉積現(xiàn)象影響測(cè)試結(jié)果。
液體樣品應(yīng)配好膠體溶液,保證樣品均勻分散,要求無(wú)沉積,溶液澄清透明。
三、特殊樣品的處理
粉末樣品:
粉末樣品Z好以液體的形式進(jìn)行測(cè)試,因?yàn)槠浞稚⑿詫?duì)測(cè)試結(jié)果影響較大。
可以將粉末超聲分散在水、乙醇等溶劑中,再滴加在云母片、硅片等平整基底上進(jìn)行測(cè)試。
生物樣品:
如蛋白、細(xì)胞及DNA等生物樣品,需要提供詳細(xì)的制樣過(guò)程。
由于溶液中含有鹽,因此需要調(diào)好濃度,減少鹽對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。
特殊情況下,可以利用靜電力等加強(qiáng)樣品的固定。
四、測(cè)試環(huán)境與參數(shù)設(shè)置
測(cè)試環(huán)境:
保持恒定的實(shí)驗(yàn)環(huán)境是必要的,因?yàn)榄h(huán)境溫濕度的變化會(huì)影響樣品和探針的性能。
原子力顯微鏡對(duì)震動(dòng)非常敏感,應(yīng)確保顯微鏡位于穩(wěn)定的平臺(tái)上,并且遠(yuǎn)離震動(dòng)源。
參數(shù)設(shè)置:
根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的探針,如剛性、柔軟或特殊功能化的探針。
J端形狀和尺寸影響圖像分辨率,尖銳的探針能提供更高的分辨率,但可能損傷軟樣品。
調(diào)整掃描速度與力度至Z佳設(shè)置,以避免數(shù)據(jù)丟失或樣品/探針損壞。
綜上所述,AFM原子力顯微鏡在采用接觸模式時(shí),對(duì)樣品的要求涵蓋了樣品的物理特性、制備與固定、特殊樣品的處理以及測(cè)試環(huán)境與參數(shù)設(shè)置等多個(gè)方面。這些要求共同確保了測(cè)試的準(zhǔn)確性和有效性。