afm原子力顯微鏡模擬石墨負(fù)極的導(dǎo)電性分析

新聞資訊 | 2022-12-20 10:07:24

afm原子力顯微鏡模擬石墨負(fù)極的導(dǎo)電性分析：鋰離子電池是一種以嵌鋰化合物為正負(fù)極材料的二次電池，在充放電過程中，鋰離子在兩個電極間往返脫嵌和嵌入。目前主流的鋰離子電池負(fù)極材料是天然石墨與人造石墨。在鋰離子電池研發(fā)與生產(chǎn)過程中，需要對石墨負(fù)極的導(dǎo)電性進(jìn)行分析。

原子力顯微鏡可以在獲得高分辨形貌圖像的同時獲得表面電流分布圖，因此被廣泛應(yīng)用于分析石墨負(fù)極材料微觀結(jié)構(gòu)與導(dǎo)電性。對于afm原子力顯微鏡而言，傳統(tǒng)的電流模式是基于接觸模式進(jìn)行的。當(dāng)樣品表面非常不規(guī)則，表面粘度高或者有較強(qiáng)的毛細(xì)力時，由于探針針尖此時受到與掃描方向相反的外力較大，探針無法保證垂直于樣品表面，因此電流的測量會產(chǎn)生很大的誤差。

嘗試用獨(dú)特的ZXY掃描技術(shù)對電流分布進(jìn)行測量，在每一個測試點(diǎn)，探針均處于垂直運(yùn)動狀態(tài)，因此它可避免那些影響其測試狀態(tài)的外力的干擾。

因此，使用ZXY掃描技術(shù)對石墨負(fù)極進(jìn)行表面電流分布測試，可以獲得更真實更清晰的圖像。制備模擬電池電極的石墨樣品，該樣品是將石墨和樹脂用模具定型，然后加熱燒結(jié)，ZUI終用油浸制。這樣制備的樣品可以模擬真實的石墨負(fù)極。

用ZXY掃描技術(shù)同時獲取石墨負(fù)極表面形貌圖像和表面電流分布圖像如下。左圖為表面形貌圖像，可清晰觀察到石墨的鱗片狀結(jié)構(gòu)，右側(cè)的表面電流分布圖像可觀察到同一區(qū)域的接觸電流分布。在表面形貌圖像中，可以觀察到表面上分布著不規(guī)則的高約1.5 μm 的鱗片石墨。在以往的接觸模式下，如果樣品的表面起伏超過1μm，就很難測量電流，但使用ZXY掃描技術(shù)可以進(jìn)行高分辨的觀測。

而且在掃描技術(shù)下，除了可以同時獲取表面形貌圖像，還可以獲得多種互不影響的表面屬性分布。在對石墨電極進(jìn)行測試時，可設(shè)定同時獲得表面形貌圖像，表面電流分布圖像和表面力學(xué)屬性分布。

掃描模擬石墨負(fù)極表面5 μm的區(qū)域，獲得以下圖像。4幅圖像分別為表面形貌圖（探針ZUI初檢測到力的形貌面）、表面形貌圖（探針到達(dá)設(shè)定斥力的形貌面）、表面電流分布圖像、表面吸附力分布圖像。

在前2幅圖中，雖然都是表面形貌圖，但有明顯不同。這是因為第1張圖為探針接近樣品表面剛剛獲得力反饋信號時的位置，第2張圖為探針達(dá)到設(shè)定的斥力時的位置。在兩幅圖相同位置的剖面線疊加分析。

從上圖中可見，底部的黑色區(qū)域為樣品的固體，白色虛線為表面形貌圖（探針到達(dá)設(shè)定斥力的形貌面）的剖面線，也是石墨的真實表面。而藍(lán)色虛線為表面形貌圖（探針ZUI初檢測到力的形貌面）的剖面線。白色虛線和藍(lán)色虛線中間區(qū)域內(nèi)，探針檢測到的力為吸引力，可判斷產(chǎn)生的原因是樣品表面的油。因此第1張圖和第2張圖的差別區(qū)域就是油吸附的區(qū)域。

更有趣的是，在電流分布圖的剖面線中，發(fā)現(xiàn)電流也會因油層的存在隨高度發(fā)生變化。如下圖所示。電流的變化有些地方和油層的分布非常吻合，有些地方則不相同。